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一种二氟磷酸锂的制备方法

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技术球

本创造属于神秘的变化合成技术球。,详细触及一种二氟磷酸锂的配制品方法。

放技术

最近几年中,鉴于移走智能策略的广阔的使用和国度的VI,病灶电池和高功能电池和电池的盘问同样。

二氟磷酸锂作为一种导电盐,若使用在电池及电瓶上可在电极交谈形式膜而改善高高温肥胖的功能且可以无效压下六氟磷酸锂使用量。因而,在庇护在市场上出售某物不休扩张物的放下,高功能电池、电瓶电解质补充的二氟磷酸锂盘问也会符合的增大。

眼前到某种状态二氟磷酸锂,在市场上出售某物上有符合的的配制品方法。,诸如有专利品提到在使激动到300℃前述事项时十使用某物为燃料四磷与加氟作用锂反响可制得二氟磷酸锂。常专利品使用漂白粉和陈词滥调与六氟磷酸锂和水的反响增进二氟磷酸锂,而且常在硅氧烷存鄙人用水使六氟磷酸锂一份遗产水解,六氟汽水与具有Si-O-Si建筑风格的使严重反响过后加氟作用锂和五加氟作用磷在必然水使满意下反响慢走方法。

再,持有这些方法都有其缺陷。,有些对反响环境要价较高(如使激动到300℃前述事项)作对安全小题大做和能量守恒减排,有些是使为难把持的。、产率低声地、低转变率(如水解)。

创造目录

处理现存的技术的缺乏,本创造布置了一种二氟磷酸锂的配制品方法。该方法将六氟磷酸锂与一类具有假定的建筑风格的要紧在缓和的有机有清还债务能力的中反响,发生挥发性类型结果(用于加强语气碱液吸取)和目的作品。,简略分类,高实用性,由于有机有清还债务能力的可以再用。,因而,产率高,本钱低。。普通地说,该方法可在轻微的环境下中止。,具有较高的二氟磷酸锂产率,它用不着复杂的运算。,可批量小题大做。

本创造布置的技术策划如次。:

一种二氟磷酸锂的配制品方法,由六氟磷酸锂与底物反响赢得,在位的,底物为三(三木精硅烷)硼酸酯或三(三木精S)。。

详细的,二氟磷酸锂的配制品方法包罗以下摇动:

1)在瓦斯狱吏下,向有机有清还债务能力的中混合六氟磷酸锂;

2)使激动至答案体温以增进答案。,过后混合三(三木精硅烷)硼酸酯或三(三木精硅)。,发生沉淀;

3)使激动答案对反响体温的支配,反响在反响体温下中止。,反响端后,按按次过滤沉淀物。、洗濯缓和,即得纯二氟磷酸锂。

氮狱吏下,用有机有清还债务能力的崩溃六氟磷酸锂,使激动到T1,缓慢地向富国六氟磷酸锂的答案中滴加TMSB(或TMSP),六氟磷酸锂未整个崩溃,充满历程中有气泡。。滴加端后,热至T2,气泡附加赛,停飞AM足够整洁的(缩减)氮气流量,放量确保输出非封锁。,转移过量瓦斯。跟随反响的持续,答案击中要害可信赖的逐渐增进。,发生的气泡量绝对波动,不再增进。,一段工夫后,气泡出场很慢。,缓慢地增进氮气流量以转移碱吸取。反响端后,葬礼冷却的,使作品二氟磷酸锂放量析出,后续过滤,用小量有清还债务能力的中止屡次洗濯,使超然未反响的六氟磷酸锂等要紧,洗濯有清还债务能力的和过滤滤波器留在一同,用于依次的PRO。。洗濯后的可信赖的要紧烘干即为所得作品二氟磷酸锂。整个历程需求氮气狱吏。,从空气中分类夸张的手法。

偏爱的,所述底物为三(三木精硅烷)硼酸酯(英文名Tris(triMethylsilyl)borate缩写为TMSB,神秘的变化反应为{B[OSI(CH)]。3)3]3}),或许,为三(三木精硅基)汽水(英文名Tris(triMethylsilyl)Phosphate缩写为TMSP,神秘的变化反应为{P(o)〕[OSI(CH)]。3)3]3})。其神秘的变化建筑风格如次:

详细的,摇动1),从醋酸酯类使严重中滤波器出有清还债务能力的。、充二氧化碳于岩或1,4-二氧六环。

崩溃六氟磷酸锂的有机有清还债务能力的可在醋酸酯类使严重、充二氧化碳于岩或1,4—六氧环的选择,使用前先反省夸张的手法。,到某种状态无限度局限的引起,应按不相同的方法去除水。,直到它再次合格,才可以使用。。

详细的,六氟磷酸锂与三(三木精硅烷)硼酸酯或三(三木精硅基)汽水的要紧的量之比为1:1~2:1,偏爱为~。

详细的,摇动2):崩溃体温为T1,T1体温在20到50度检查。;三(三木精硅烷)硼酸酯或三(三木精)的滴下工夫。

详细的,摇动3):反响体温为T2,T2体温在50到70度检查。;反响工夫为3~4h。。

反响开端后,从体系端榨的穿透气。,常结果的三加氟作用硼(或三氟氧磷)与三木精氟硅烷,按重量计15%的氢使用某物为燃料钾答案、氢使用某物为燃料钠水答案等碱性答案对穿透气击中要害三加氟作用硼等要紧中止吸取,当废气G时,可过后时校正进入体系的氮气流量。,担保获得穿透气力量不要太快或太慢。。

反响端后,葬礼冷却的使反响所结果的二氟磷酸锂放量析出,过滤后的滤波器可鄙人次配制品二氟磷酸锂时重行使用。当答案葬礼时,体温普通选择在5~10℃。,再,可以足够增长有清还债务能力的葬礼体温。,诸如,使用1,4-二氧六环作有清还债务能力的则葬礼体温为12~15℃。

为使二氟磷酸锂放量析出,放量缩减六氟磷酸锂的残留,确保答案浓度,便于试验俯瞰,在投料时应是所入伙的六氟磷酸锂的量姑息在反响体温(50℃~70℃)下六氟磷酸锂能在该有清还债务能力的中正确的整个崩溃或许仅余极少一份遗产不溶。

普通地说,本创造布置了在绝对轻微的的环境下反响的方法。,该方法是氮狱吏下用有机有清还债务能力的崩溃六氟磷酸锂并使激动滴加TMSB(或TMSP)后,使激动反响必然工夫。,赢得富国目的作品的沉渣。,用小量有清还债务能力的洗濯。,经受住缓和所得沉淀物那就够了赢得所需的二氟磷酸锂。方法轻微的。、照顾使掉转船头,二氟磷酸锂生利较之水解等另一边方法高高的,所使用的有清还债务能力的可再次使用。,更加增长岔道、节省本钱,是一种可实行的的工业化小题大做二氟磷酸锂的配制品方法。

详细使生效方法

以下是对其规律和标点的象征,该诉讼仅用于解说该创造。,它不企图限度局限本创造的搜索。。

使生效例1

开展反响立基于。,率先,用缓和的氮气替代空气。,中止通氮气。,立即地向500mL四口圆底长颈瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)再混合醋酸乙酯崩溃六氟磷酸锂,将氮气使激动搅拌,使激动至40℃,过后混合55.67克。 TMSB(约),在滴下历程中,气泡呈现,可信赖的在T中沉淀。,滴液工夫50min。滴后缓慢地增进至65℃。,4长颈瓶击中要害气泡明亮的增进。,氮气流量压下,废气吸取立基于击中要害波动瓦斯在进步中。跟随反响的逐渐开展,四口圆底长颈瓶中气泡的缩减,增进氮气流量,此刻,答案击中要害可信赖的被俯瞰到明显增进。。

体系在65度下使激动4小时。,无明亮的的使起泡沫。,中止使激动,坚持搅拌,类型葬礼至室温后用冷阱或冰水冷却的,将答案的体温过滤到5度。。滤饼用45mL醋酸乙酯洗提增至三倍后缓和赢得目的作品二氟磷酸锂(约为),产率为%;滤波器(包住洗提所使用的的醋酸乙酯)经检测合格后再次使用。

使生效例2

开展反响立基于。,率先,用缓和的氮气替代空气。,中止通氮气。,立即地向500mL四口圆底长颈瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)再混合200g使生效例1中回收的醋酸乙酯,开氮,当答案使激动到35℃时,渐渐滴入61.24g。 TMSB(约),在滴下历程中,气泡呈现,可信赖的在T中沉淀。,滴液工夫40min。持续使激动到70度。,答案中气泡的总计明显增进。,在答案中沉淀的可信赖的要紧也明亮的增进。,整洁的氮气流量,废气吸取立基于击中要害波动瓦斯在进步中。四圆底长颈瓶后可俯瞰到的气泡量,增进氮气流量,垄断穿透气吸取立基于吸取气体。

该体系在摄氏70度使激动。,无明亮的的气泡附加赛。,中止使激动,坚持搅拌,类型葬礼至室温后用冷阱或冰水冷却的,将答案的体温过滤到7度。。滤饼用45mL醋酸乙酯(非使生效例1中再用的醋酸乙酯)洗提增至三倍后缓和增进目的作品二氟磷酸锂(约为),产率为%;滤波器(醋酸乙酯用于浸出)可在TES后再次使用。。

使生效例3

开展反响立基于。,率先,用缓和的氮气替代空气。,中止通氮气。,立即地向500mL四口圆底长颈瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)并混合1,4-二氧六环崩溃入伙的六氟磷酸锂,开氮,热使答案坚持在30℃。,此刻仍有小量六氟磷酸锂未崩溃,缓慢地少量62.91g TMSP(约),气泡逐渐呈如今答案中。。60分钟后TMSP少量,答案渐渐地增进到60度。,气泡数逐渐增进。,长颈瓶击中要害可信赖的也明显增进。,氮气流量压下,废气吸取立基于击中要害波动瓦斯在进步中。检查一段工夫的反响,长颈瓶中气泡的缩减,增进氮气流量,转移穿透气吸取立基于碱回收。

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